Рассеяние рентгеновских лучей. Атомный фактор рассеяния

Рассмотренные нами соотношения отражают количественную сторону процесса ослабления рентгеновского излучения. Остановимся кратко на качественной стороне процесса, или на тех физических процессах, которые вызывают ослабление. Это, во-первых, поглощение, т.е. превращение энергии рентгеновского излучения в другие виды энергии и, во-вторых, рассеяние, т.е. изменение направления распространения излучения без изменения длины волны (классическое рассеяние Томпсона) и с изменением длины волны (квантовое рассеяние или комптон-эффект).

1. Фотоэлектрическое поглощение . Рентгеновские кванты могут вырывать с электронных оболочек атомов вещества электроны. Их обычно называют фотоэлектронами. Если энергия падающих квантов невелика, то они выбивают электроны с наружных оболочек атома. Фотоэлектронам сообщается большая кинетическая энергия. С увеличением энергии рентгеновские кванты начинают взаимодействовать с электронами, находящимися на более глубоких оболочках атома, у которых энергия связи с ядром больше, чем электронов наружных оболочек. При таком взаимодействии почти вся энергия падающих рентгеновских квантов поглощается, и часть энергии, отдаваемой фотоэлектронам, меньше, чем в первом случае. Кроме появления фотоэлектронов в этом случае испускаются кванты характеристического излучения за счет перехода электронов с вышележащих уровней на уровни, расположенные ближе к ядру.

Таким образом, в результате фотоэлектрического поглощения возникает характеристический спектр данного вещества – вторичное характеристическое излучение. Если вырывание электрона произошло с K-оболочки, то появляется весь линейчатый спектр, характерный для облучаемого вещества.

Рис. 2.5. Спектральное распределение коэффициента поглощения.

Рассмотрим изменение массового коэффициента поглощения t/r, обусловленное фотоэлектрическим поглощением в зависимости от длины волны l падающего рентгеновского излучения(рис.2.5). Изломы кривой называются скачками поглощения, а соответствующая им длина волны – границей поглощения. Каждый скачек соответствует определенному энергетическому уровню атома K, L, M и т.д. При l гр энергия рентгеновского кванта оказывается достаточной для того, чтобы выбить электрон с этого уровня, в результате чего поглощение рентгеновских квантов данной длины волны резко возрастает. Наиболее коротковолновый скачек соответствует удалению электрона с K-уровня, второй с L-уровня, и т.д. Сложная структура L и M-границ обусловлена наличием нескольких подуровней в этих оболочках. Для рентгеновских лучей с длинами волн несколько большими l гр, энергия квантов недостаточна, чтобы вырвать электрон с соответствующей оболочки, вещество относительно прозрачно в этой спектральной области.

Зависимость коэффициента поглощения от l и Z при фотоэффекте определяется как:

t/r = Сl 3 Z 3 (2.11)

где С – коэффициент пропорциональности, Z – порядковый номер облучаемого элемента, t/r – массовый коэффициент поглощения, l – длина волны падающего рентгеновского излучения.

Эта зависимость описывает участки кривой рис.2.5 между скачками поглощения.

2. Классическое (когерентное) рассеяние объясняет волновая теория рассеяния. Оно имеет место в том случае, если квант рентгеновского излучения взаимодействует с электроном атома, и энергия кванта недостаточна для вырывания электрона с данного уровня. В этом случае, согласно классической теории рассеяния, рентгеновские лучи вызывают вынужденные колебания связанных электронов атомов. Колеблющиеся электроны, как и все колеблющиеся электрические заряды, становятся источником электромагнитных волн, которые распространяются во все стороны.

Интерференция этих сферических волн приводит к возникновению дифракционной картины, закономерно связанной со строением кристалла. Таким образом, именно когерентное рассеяние дает возможность получать картины дифракции, на основании которых можно судить о строении рассеивающего объекта. Классическое рассеяние имеет место при прохождении через среду мягкого рентгеновского излучения с длинами волн более 0,3Å. Мощность рассеяния одним атомом равна:

, (2.12)

а одним граммом вещества

где I 0 – интенсивность падающего рентгеновского пучка, N – число Авогадро, A – атомный вес, Z – порядковый номер вещества.

Отсюда можно найти массовый коэффициент классического рассеяния s кл /r, поскольку он равен P/I 0 или .

Подставив все значения, получим .

Так как у большинства элементов Z /A@0,5 (кроме водорода), то

т.е. массовый коэффициент классического рассеяния примерно одинаков для всех веществ и не зависит от длины волны падающего рентгеновского излучения.

3. Квантовое (некогерентное) рассеяние . При взаимодействии вещества с жестким рентгеновским излучением (длиной волны менее 0,3Å) существенную роль начинает играть квантовое рассеяние, когда наблюдается изменение длины волны рассеянного излучения. Это явление нельзя объяснить волновой теорией, но оно объясняется квантовой теорией. Согласно квантовой теории такое взаимодействие можно рассматривать как результат упругого столкновения рентгеновских квантов со свободными электронами (электронами внешних оболочек). Этим электронам рентгеновские кванты отдают часть своей энергии и вызывают переход их на другие энергетические уровни. Электроны, получившие энергию, называются электронами отдачи. Рентгеновские кванты с энергией hn 0 в результате такого столкновения отклоняются от первоначального направления на угол y, и будут иметь энергию hn 1 , меньшую, чем энергия падающего кванта. Уменьшение частоты рассеянного излучения определяется соотношением:

hn 1 = hn 0 - E отд, (2.15)

где E отд – кинетическая энергия электрона отдачи.

Теория и опыт показывают, что изменение частоты или длины волны при квантовом рассеянии не зависит от порядкового номера элемента Z , но зависит от угла рассеянияy. При этом

l y - l 0 = l = ×(1 - cos y) @ 0,024 (1 - cosy) , (2.16)

где l 0 и l y – длина волны рентгеновского кванта до и после рассеяния,

m 0 – масса покоящегося электрона, c – скорость света.

Из формул видно, что по мере увеличения угла рассеяния, l возрастает от 0 (при y = 0°) до 0,048 Å (при y = 180°). Для мягких лучей с длиной волны порядка 1Å эта величина составляет небольшой процент примерно 4–5 %. Но для жестских лучей (l = 0,05–0,01 Å) изменение длины волны на 0,05 Å означает изменение l вдвое и даже в несколько раз.

Ввиду того, что квантовое рассеяние некогерентно (различно l, различен угол распространения отраженного кванта, нет строгой закономерности в распространении рассеянных волн по отношению к кристаллической решетке), порядок в расположении атомов не влияет на характер квантового рассеяния. Эти рассеянные рентгеновские лучи участвуют в создании общего фона на рентгенограмме. Зависимость интенсивности фона от угла рассеяния может быть теоретически вычислена, что практического применения в рентгеноструктурном анализе не имеет, т.к. причин возникновения фона несколько и общее его значение не поддается легкому расчету.

Рассмотренные нами процессы фотоэлектронного поглощения, когерентного и некогерентного рассеяния определяют, в основном ослабление рентгеновских лучей. Кроме них возможны и другие процессы, например, образование электронно-позитронных пар в результате взаимодействия рентгеновских лучей с ядрами атомов. Под воздействием первичных фотоэлектронов с большой кинетической энергией, а также первичной рентгеновской флюоресценции, возможно возникновение вторичного, третичного и т.д. характеристического излучения и соответствующих фотоэлектронов, но уже с меньшими энергиями. Наконец, часть фотоэлектронов (а частично и электронов отдачи) может преодолевать потенциальный барьер у поверхности вещества и вылетать за его пределы, т.е. может иметь место внешний фотоэффект.

Все отмеченные явления, однако, значительно меньше влияют на величину коэффициента ослабления рентгеновских лучей. Для рентгеновских лучей с длинами волн от десятых долей до единиц ангстрем, используемых обычно в структурном анализе, всеми этими побочными явлениями можно пренебречь и считать, что ослабление первичного рентгеновского пучка происходит с одной стороны за счет рассеяния и с другой – в результате процессов поглощения. Тогда коэффициент ослабления можно представить в виде суммы двух коэффициентов:

m/r = s/r + t/r , (2.17)

где s/r – массовый коэффициент рассеяния, учитывающий потери энергии за счет когерентного и некогерентного рассеяния; t/r – массовый коэффициент поглощения, учитывающий главным образом потери энергии за счет фотоэлектрического поглощения и возбуждения характеристических лучей.

Вклад поглощения и рассеяния в ослабление рентгеновского пучка неравнозначен. Для рентгеновских лучей, используемых в структурном анализе, некогерентным рассеянием можно пренебречь. Если учесть при этом, что величина когерентного рассеяния также невелика и примерно постоянна для всех элементов, то можно считать, что

m/r » t/r , (2.18)

т.е. что ослабление рентгеновского пучка определяется в основном поглощением. В связи с этим для массового коэффициента ослабления будут справедливы закономерности, рассмотренные нами выше для массового коэффициента поглощения при фотоэффекте.

Выбор излучения . Характер зависимости коэффициента поглощения (ослабления) от длины волны определяет в известной мере выбор излучения при структурных исследованиях. Сильное поглощение в кристалле значительно уменьшает интенсивность дифракционных пятен на рентгенограмме. Кроме того, возникающая при сильном поглощении флюоресценция засвечивает пленку. Поэтому работать при длинах волн, несколько меньших границы поглощения исследуемого вещества, невыгодно. Это можно легко понять из схемы рис. 2.6.

1. Если излучать будет анод, состоящий из тех же атомов, как и исследуемое вещество, то мы получим, что граница поглощения, например

Рис.2.6. Изменение интенсивности рентгеновского излучения при прохождении через вещество.

K-край поглощения кристалла (рис.2.6, кривая 1), будет несколько сдвинут относительно его характеристического излучения в коротковолновую область спектра. Этот сдвиг – порядка 0,01–0,02 Å относительно линий края линейчатого спектра. Он всегда имеет место в спектральном положении излучения и поглощения одного и того же элемента. Поскольку скачок поглощения соответствует энергии, которую надо затратить, чтобы удалить электрон с уровня за пределы атома, самая жесткая линия K-серии соответствует переходу на K-уровень с наиболее далекого уровня атома. Понятно, что энергия E, необходимая для вырывания электрона за пределы атома, всегда несколько больше той, которая освобождается при переходе электрона с наиболее удаленного уровня на тот же K-уровень. Из рис. 2.6 (кривая 1) следует, что, если анод и исследуемый кристалл – одно вещество, то наиболее интенсивное характеристическое излучение, особенно линии K a и K b , лежит в области слабого поглощения кристалла по отношению к границе поглощения. Поэтому поглощение такого излучения кристаллом мало, а флюоресценция слаба.

2. Если мы возьмем анод, атомный номер которого Z на 1 больше исследуемого кристалла, то излучение этого анода, согласно закону Мозли, несколько сместится в коротковолновую область и расположится относительно границы поглощения того же исследуемого вещества так, как это показано на рис. 2.6, кривая 2. Здесь поглощается K b – линия, за счет чего появляется флюоресценция, которая может мешать при съемке.

3. Если разница в атомных номерах составляет 2–3 единицы Z , то спектр излучения такого анода еще дальше сместится в коротковолновую область (рис. 2.6, кривая 3). Этот случай еще более невыгоден, так как, во-первых, рентгеновские излучения сильно ослаблено и, во-вторых, сильная флюоресценция засвечивает пленку при съемке.

Наиболее подходящим, таким образом, является анод, характеристическое излучение которого лежит в области слабого поглощения исследуемым образцом.

Фильтры . Рассмотренный нами эффект селективного поглощения широко используется для ослабления коротковолновой части спектра. Для этого на пути лучей ставится фольга толщиной несколько сотых мм. Фольга изготовлена из вещества, у которого порядковый номер на 1–2 единицы меньше, чем Z анода. В этом случае согласнорис.2.6 (кривая 2) край полосы поглощения фольги лежит между K a - и K b - линиями излучения и K b -линия, а также сплошной спектр, окажутся сильно ослабленными. Ослабление K b по сравнению с K a -излучением порядка 600. Таким образом, мы отфильтровали b-излучение от a-излучения, которое почти не изменяется по интенсивности. Фильтром может служить фольга, изготовленная из материала, порядковый номер которого на 1–2 единицы меньше Z анода. Например, при работе на молибденовом излучении (Z = 42), фильтром могут служить цирконий (Z = 40) и ниобий (Z = 41). В ряду Mn (Z = 25), Fe (Z = 26), Co (Z = 27) каждый из предшествующих элементов может служить фильтром для последующего.

Понятно, что фильтр должен быть расположен вне камеры, в которой производится съемка кристалла, чтобы не было засветки пленки лучами флюоресценции.

АТОМНЫЙ ФАКТОР РАССЕЯНИЯ
Рассеяние рентгеновских лучей на электронах в
атомах
K
S
E S Ee S f S Ee S f ,
1/2
K0
r(r)
e 2 1 1 cos 2 2
Ee E0 2
mc
R
2
f ,
r(r) - распределение электронной
плотности в атоме
S = K - K0
2
s - s0
Для простоты расчетов будем
считать распределение электронов
в атоме сферически симметричной
функцией. Тогда можно записать.
E S
Ee S
Атомный фактор рассеяния
r r
z r r dr
0
Здесь z – число электронов в атоме

10.

11.

12.

13.

14.

15.

При работе на повышенных напряжениях , как и при рентгенографии на обычных напряжениях, необходимо использовать все известные способы борьбы с рассеянным рентгеновским излучением.

Количество рассеянных рентгеновых лучей уменьшается с уменьшением поля облучения, что достигается ограничением в поперечнике рабочего пучка рентгеновых лучей. С уменьшением поля облучения, в свою очередь, улучшается разрешающая способность рентгеновского изображения, т. е. уменьшается минимальный размер определяемой глазом детали. Для ограничения в поперечнике рабочего пучка рентгеновых лучей далеко еще недостаточно используются сменные диафрагмы или тубусы.

Для уменьшения количества рассеянных рентгеновых лучей следует применять, где это возможно, компрессию. При компрессии уменьшается толщина исследуемого объекта и, само собой разумеется, становится меньше центров образования рассеянного рентгеновского излучения. Для компрессии используются специальные компрессионные пояса, которые входят в комплект рентгенодиагностических аппаратов, но они недостаточно часто используются.

Количество рассеянного излучения уменьшается с увеличением расстояния между рентгеновской трубкой и пленкой. При увеличении этого расстояния и соответствующем диафрагмировании получается менее расходящийся в стороны рабочий пучок рентгеновых лучей. При увеличении расстояния между рентгеновской трубкой и пленкой необходимо уменьшать поле облучения до минимально возможных размеров. При этом не должна «срезаться» исследуемая область.

С этой целью в последних конструкциях рентгенодиагностических аппаратов предусмотрен пирамидальный тубус со световым центратором. С его помощью достигается возможность не только ограничить снимаемый участок для повышения качества рентгеновского изображения, но и исключается излишнее облучение тех частей тела человека, которые не подлежат рентгенографии.

Для уменьшения количества рассеянных рентгеновых лучей исследуемую деталь объекта следует максимально приближать к рентгеновской пленке. Это не относится к рентгенографии с непосредственным увеличением рентгеновского изображения. При рентгенографии с непосредственным увеличением изображения рассеянное изучение практически не достигает рентгеновской пленки.

Мешочки с песком, используемые для фиксации исследуемого объекта, надо располагать дальше от кассеты, так как песок является хорошей средой для образования рассеянного рентгеновского излучения.

При рентгенографии , производимой на столе без использования отсеивающей решетки, под кассету или конверт с пленкой следует подкладывать лист просвинцованной резины возможно больших размеров.
Для поглощения рассеянных рентгеновых лучей применяются отсеивающие рентгеновские решетки, которые поглощают эти лучи при выходе их из тела человека.

Освоение техники производства рентгеновских снимков при повышенных напряжениях на рентгеновской трубке является именно тем путем, который приближает нас к идеальному рентгеновскому снимку, т. е. такому снимку, на котором хорошо видны в деталях и костная, и мягкая ткани.

Рентгеновским излучением называют электромагнитные волны с длиной приблизительно от 80 до 10 -5 нм. Наиболее длинноволновое рентгеновское излучение перекрывается коротковолновым ультрафиолетовым, коротковолновое - длинноволновым γ-излучением. По способу возбуждения рентгеновское излучение подразделяют на тормозное и характеристическое.

31.1. УСТРОЙСТВО РЕНТГЕНОВСКОЙ ТРУБКИ. ТОРМОЗНОЕ РЕНТГЕНОВСКОЕ ИЗЛУЧЕНИЕ

Наиболее распространенным источником рентгеновского излучения является рентгеновская трубка, которая представляет собой двух-электродный ваккумный прибор (рис. 31.1). Подогревный катод 1 испускает электроны 4. Анод 2, называемый часто антикатодом, имеет наклонную поверхность, для того чтобы направить возникающее рентгеновское излучение 3 под углом к оси трубки. Анод изготовлен из хорошо теплопрово-дящего материала для отвода теплоты, образующейся при ударе электронов. Поверхность анода выполнена из тугоплавких материалов, имеющих большой порядковый номер атома в таблице Менделеева, например из вольфрама. В отдельных случаях анод специально охлаждают водой или маслом.

Для диагностических трубок важна точечность источника рентгеновских лучей, чего можно достигнуть, фокусируя электроны в одном месте антикатода. Поэтому конструктивно приходится учитывать две противоположные задачи: с одной стороны, электроны должны попадать на одно место анода, с другой стороны, чтобы не допустить перегрева, желательно распределение электронов по разным участкам анода. В качестве одного из интересных технических решений является рентгеновская трубка с вращающимся анодом (рис. 31.2).

В результате торможения электрона (или иной заряженной частицы) электростатическим полем атомного ядра и атомарных электронов вещества антикатода возникает тормозное рентгеновское излучение.

Механизм его можно пояснить следующим образом. С движущимся электрическим зарядом связано магнитное поле, индукция которого зависит от скорости электрона. При торможении уменьшается магнитная

индукция и в соответствии с теорией Максвелла появляется электромагнитная волна.

При торможении электронов лишь часть энергии идет на создание фотона рентгеновского излучения, другая часть расходуется на нагревание анода. Так как соотношение между этими частями случайно, то при торможении большого количества электронов образуется непрерывный спектр рентгеновского излучения. В связи с этим тормозное излучение называют еще сплошным. На рис. 31.3 представлены зависимости потока рентгеновского излучения от длины волны λ (спектры) при разных напряжениях в рентгеновской трубке: U 1 < U 2 < U 3 .

В каждом из спектров наиболее коротковолновое тормозное излучение λ ηίη возникает тогда, когда энергия, приобретенная электроном в ускоряющем поле, полностью переходит в энергию фотона:

Заметим, что на основе (31.2) разработан один из наиболее точных способов экспериментального определения постоянной Планка.

Коротковолновое рентгеновское излучение обычно обладает большей проникающей способностью, чем длинноволновое, и называется жестким, а длинноволновое - мягким.

Увеличивая напряжение на рентгеновской трубке, изменяют спектральный состав излучения, как это видно из рис. 31.3 и формулы (31.3), и увеличивают жесткость.

Если увеличить температуру накала катода, то возрастут эмиссия электронов и сила тока в трубке. Это приведет к увеличению числа фотонов рентгеновского излучения, испускаемых каждую секунду. Спектральный состав его не изменится. На рис. 31.4 показаны спектры тормозного рентгеновского излучения при одном напряжении, но при разной силе тока накала катода: / н1 < / н2 .

Поток рентгеновского излучения вычисляется по формуле:

где U и I - напряжение и сила тока в рентгеновской трубке; Z - порядковый номер атома вещества анода; k - коэффициент пропорциональности. Спектры, полученные от разных антикатодов при одинаковых U и I H , изображены на рис. 31.5.

31.2. ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОЕ РЕНТГЕНОВСКОЕ ИЗЛУЧЕНИЕ. АТОМНЫЕ РЕНТГЕНОВСКИЕ СПЕКТРЫ

Увеличивая напряжение на рентгеновской трубке, можно заметить на фоне сплошного спектра появление линейчатого, который соответствует

характеристическому рентгеновскому излучению (рис. 31.6). Он возникает вследствие того, что ускоренные электроны проникают в глубь атома и из внутренних слоев выбивают электроны. На свободные места переходят электроны с верхних уровней (рис. 31.7), в результате высвечиваются фотоны характеристического излучения. Как видно из рисунка, характеристическое рентгеновское излучение состоит из серий K, L, М и т.д., наименование которых и послужило для обозначения электронных слоев. Так как при излучении K-серии освобождаются места в более высоких слоях, то одновременно испускаются и линии других серий.

В отличие от оптических спектров характеристические рентгеновские спектры разных атомов однотипны. На рис. 31.8 показаны спектры различных элементов. Однотипность этих спектров обусловлена тем, что внутренние слои у разных атомов одинаковы и отличаются лишь энергетически, так как силовое воздействие со стороны ядра увеличивается по мере возрастания порядкового номера элемента. Это обстоятельство приводит к тому, что характеристические спектры сдвигаются в сторону больших частот с увеличением заряда ядра. Такая закономерность видна из рис. 31.8 и известна как закон Мозли:

где v - частота спектральной линии; Z- атомный номер испускающего элемента; А и В - постоянные.

Есть еще одна разница между оптическими и рентгеновскими спектрами.

Характеристический рентгеновский спектр атома не зависит от химического соединения, в которое этот атом входит. Так, например, рентгеновский спектр атома кислорода одинаков для О, O 2 и Н 2 О, в то время как оптические спектры этих соединений существенно различны. Эта особенность рентгеновского спектра атома послужила основанием для названия характеристическое.

Характеристическое излучение возникает всегда при наличии свободного места во внутренних слоях атома независимо от причины, которая его вызвала. Так, например, характеристическое излучение сопровождает один из видов радиоактивного распада (см. 32.1), который заключается в захвате ядром электрона с внутреннего слоя.

31.3. ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ С ВЕЩЕСТВОМ

Регистрация и использование рентгеновского излучения, а также воздействие его на биологические объекты определяются первичными процессами взаимодействия рентгеновского фотона с электронами атомов и молекул вещества.

В зависимости от соотношения энергии hv фотона и энергии иони-зации 1 А и имеют место три главных процесса.

Когерентное (классическое) рассеяние

Рассеяние длинноволнового рентгеновского излучения происходит в основном без изменения длины волны, и его называют когерентным. Оно возникает, если энергия фотона меньше энергии ионизации: hv < А и.

Так как в этом случае энергия фотона рентгеновского излучения и атома не изменяется, то когерентное рассеяние само по себе не вызывает биологического действия. Однако при создании защиты от рентгеновского излучения следует учитывать возможность изменения направления первичного пучка. Этот вид взаимодействия имеет значение для рентгеноструктурного анализа (см. 24.7).

Некогерентное рассеяние (эффект Комптона)

В 1922 г. А.Х. Комптон, наблюдая рассеяние жестких рентгеновских лучей, обнаружил уменьшение проникающей способности рассеянного пучка по сравнению с падающим. Это означало, что длина волны рассеянного рентгеновского излучения больше, чем падающего. Рассеяние рентгеновского излучения с изменением длины волны называют некогерент ным, а само явление - эффектом Комптона. Он возникает, если энергия фотона рентгеновского излучения больше энергии ионизации: hv > А и.

Это явление обусловлено тем, что при взаимодействии с атомом энергия hv фотона расходуется на образование нового рассеянного фотона рентгеновского излучения с энергией hv", на отрыв электрона от атома (энергия ионизации А и) и сообщение электрону кинетической энергии Е к:

hv= hv" + А и +Е к. (31.6)

1 Здесь под энергией ионизации понимают энергию, необходимую для удаления внутренних электронов за пределы атома или молекулы.

Так как во многих случаях hv >> А и и эффект Комптона происходит на свободных электронах, то можно записать приближенно:

hv = hv"+ E K . (31.7)

Существенно, что в этом явлении (рис. 31.9) наряду с вторичным рентгеновским излучением (энергия hv " фотона) появляются электроны отдачи (кинетическая энергия Е к электрона). Атомы или молекулы при этом становятся ионами.

Фотоэффект

При фотоэффекте рентгеновское излучение поглощается атомом, в результате чего вылетает электрон, а атом ионизируется (фотоионизация).

Три основных процесса взаимодействия, рассмотренные выше, являются первичными, они приводят к последующим вторичным, третичным и т.д. явлениям. Так, например, ионизированные атомы могут излучать характеристический спектр, возбужденные атомы могут стать источниками видимого света (рентгенолюминесценция) и т.п.

На рис. 31.10 приводится схема возможных процессов, возникающих при попадании рентгеновского излучения в вещество. Может происходить несколько десятков процессов, подобных изображенному, прежде чем энергия рентгеновского фотона перейдет в энергию молекулярно-теплового движения. В итоге произойдут изменения молекулярного состава вещества.

Процессы, представленные схемой рис. 31.10, лежат в основе явлений, наблюдаемых при действии рентгеновского излучения на вещество. Перечислим некоторые из них.

Рентгенолюминесценция - свечение ряда веществ при рентгеновском облучении. Такое свечение платиносинеродистого бария позволило Рентгену открыть лучи. Это явление используют для создания специальных светящихся экранов с целью визуального наблюдения рентгеновского излучения, иногда для усиления действия рентгеновских лучей на фотопластинку.

Известно химическое действие рентгеновского излучения, например образование перекиси водорода в воде. Практически важный пример - воздействие на фотопластинку, что позволяет фиксировать такие лучи.

Ионизирующее действие проявляется в увеличении электропроводимости под воздействием рентгеновских лучей. Это свойство используют

в дозиметрии для количественной оценки действия этого вида излучения.

В результате многих процессов первичный пучок рентгеновского излучения ослабляется в соответствии с законом (29.3). Запишем его в виде:

I = I 0 е-/", (31.8)

где μ - линейный коэффициент ослабления. Его можно представить состоящим из трех слагаемых, соответствующих когерентному рассеянию μ κ , некогерентному μ ΗΚ и фотоэффекту μф:

μ = μ к + μ hk + μ ф. (31.9)

Интенсивность рентгеновского излучения ослабляется пропорционально числу атомов вещества, через которое этот поток проходит. Если сжать вещество вдоль оси X, например, в b раз, увеличив в b раз его плотность, то

31.4. ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ПРИМЕНЕНИЯ РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ В МЕДИЦИНЕ

Одно из наиболее важных медицинских применений рентгеновского излучения - просвечивание внутренних органов с диагностической целью (рентгенодиагностика).

Для диагностики используют фотоны с энергией порядка 60-120 кэВ. При этой энергии массовый коэффициент ослабления в основном определяется фотоэффектом. Его значение обратно пропорционально третьей степени энергии фотона (пропорционально λ 3), в чем проявляется большая проникающая способность жесткого излучения, и пропорционально третьей степени атомного номера вещества-поглотителя:

Существенное различие поглощения рентгеновского излучения разными тканями позволяет в теневой проекции видеть изображения внутренних органов тела человека.

Рентгенодиагностику используют в двух вариантах: рентгеноскопия - изображение рассматривают на рентгенолюминесцирующем экране, рентгенография - изображение фиксируется на фотопленке.

Если исследуемый орган и окружающие ткани примерно одинаково ослабляют рентгеновское излучение, то применяют специальные контрастные вещества. Так, например, наполнив желудок и кишечник кашеобразной массой сульфата бария, можно видеть их теневое изображение.

Яркость изображения на экране и время экспозиции на фотопленке зависят от интенсивности рентгеновского излучения. Если его используют для диагностики, то интенсивность не может быть большой, чтобы не вызвать нежелательных биологических последствий. Поэтому имеется ряд технических приспособлений, улучшающих изображение при малых интенсивностях рентгеновского излучения. В качестве примера такого приспособления можно указать электронно-оптические преобразователи (см. 27.8). При массовом обследовании населения широко используется вариант рентгенографии - флюорография, при которой на чувствительной малоформатной пленке фиксируется изображение с большого рентгенолюминесцирующего экрана. При съемке используют линзу большой светосилы, готовые снимки рассматривают на специальном увеличителе.

Интересным и перспективным вариантом рентгенографии является метод, называемый рентгеновской томографией, и его «машинный вариант» - компьютерная томография.

Рассмотрим этот вопрос.

Обычная рентгенограмма охватывает большой участок тела, причем различные органы и ткани затеняют друг друга. Можно избежать этого, если периодически совместно (рис. 31.11) в противофазе перемещать рентгеновскую трубку РТ и фотопленку Фп относительно объекта Об исследования. В теле имеется ряд непрозрачных для рентгеновских лучей включений, они показаны кружочками на рисунке. Как видно, рентгеновские лучи при любом положении рентгеновской трубки (1, 2 и т.д.) проходят че-

рез одну и ту же точку объекта, являющуюся центром, относительно которого совершается периодическое движение РТ и Фп. Эта точка, точнее небольшое непрозрачное включение, показана темным кружком. Его теневое изображение перемещается вместе с Фп, занимая последовательно положения 1, 2 и т.д. Остальные включения в теле (кости, уплотнения и др.) создают на Фп некоторый общий фон, так как рентгеновские лучи не постоянно затеняются ими. Изменяя положение центра качания, можно получить послойное рентгеновское изображение тела. Отсюда и название - томография (послойная запись).

Можно, используя тонкий пучок рентгеновского излучения, экран (вместо Фп), состоящий из полупроводниковых детекторов ионизирующего излучения (см. 32.5), и ЭВМ, обработать теневое рентгеновское изображение при томографии. Такой современный вариант томографии (вычислительная или компьютерная рентгеновская томография) позволяет получать послойные изображения тела на экране электронно-лучевой трубки или на бумаге с деталями менее 2 мм при различии поглощения рентгеновского излучения до 0,1%. Это позволяет, например, различать серое и белое вещество мозга и видеть очень маленькие опухолевые образования.

Для получения количественной информации о субструктуре нанокристаллических сплавов большие возможности имеет метод малоуглового рассеяния рентгеновских лучей (МУР). Этот метод позволяет определить размеры и форму субмикроскопических частиц размеры, которых лежат в пределах от 10 до 1000 Å. К преимуществам метода МУР следует отнести то, что в области малых углов можно не учитывать комптоновское рассеяние, а также рассеяние вследствие тепловых колебаний и статических смещений, которые ничтожно малы именно в области малых углов. Следует отметить, что в создании дифракционной картины принимают участие лишь электроны (рассеяния на ядрах пренебрежимо мало), поэтому по дифракционной картине можно судить о пространственном распределении электронной плотности, причем избыток и недостаток электронов по отношению к средней по образцу электронной плотности действуют эквивалентно .

Согласно классической теории амплитуда рассеянная отдельной сферической частицей равна

где – угол дифракции, модуль вектора дифракции равен ; – функция распределения электронной плотности в частице; – радиус частицы.

Наиболее легко может быть вычислена интенсивность, рассеянная однородной сферической частицей радиуса имеющей электронную плотность .

– функция формы частицы, а ее квадрат – фактор рассеяния сферической частицы; – число электронов в частице, – интенсивность, рассеиваемая электроном (следует заметить, что в области нулевого узла обратной решетки угловой зависимостью функции можно пренебречь, т.е. ).

Как показано в , Гинье предложил упрощенный метод расчета интенсивности, который заключается в том, что при малом размере частицы и при , имеем . Поэтому при разложении в ряд, можно ограничиться первыми двумя членами:

Величина называется электронным радиусом инерции (радиус гирации) частицы и представляет собой среднеквадратичный размер частицы (неоднородности). Легко показать, что для однородной сферической частицы радиуса имеющей электронную плотность , радиус гирации выражается через ее радиус следующим образом: , а величина равна – числу электронов в частице или точнее – разности между числом электронов в частице и числом электронов в равном объеме окружающей частицу среды ( – объем неоднородности, и – электронные плотности вещества неоднородности и матрицы соответственно). Исходя из выше сказанного, получим:

В случае монодисперсной разряженной системы, когда можно пренебречь интерференцией лучей, рассеянных различными частицами, профиль интенсивности рассеяния нулевого узла обратной решетки системой, содержащей частиц в облучаемом объеме, можно описать следующей формулой:

Эта формула (2.7) была получена Гинье и названа его именем.

Величина находится по формуле:

где – интенсивность первичного пучка; и – заряд и масса электрона соответственно; – скорость света в вакууме; – расстояние от образца до точки наблюдения.

Как показано на рис. 4 зависимости интенсивности от угла, вычисленные по формулам (2.2) и (2.7) для сферически однородной частицы радиуса хорошо совпадают при .

Прологарифмируем формулу Гинье:

Таким образом, из выражения (2.8) следует, что в случае представлении картины МУР от монодисперсной системы частиц в координатах при достаточно малых получается линейная зависимость, по углу наклона которой можно найти радиус гирации частиц.

В случае полидисперсной системы, когда частицы имеют разные размеры, зависимость уже не будет линейной. Однако, как показывают исследования при достаточной монодисперсности каждого сорта частиц и отсутствия межчастичной интерференции на картине МУР в координатах можно выделить несколько линейных областей. Разделив эти области можно найти соответствующие им радиусы гирации частиц разного сорта (рис. 5).

Не смотря на выше перечисленные достоинства при получении структурной информации, метод МУР обладает рядом существенных недостатков .

Значительное искажение в картину МУР может внести двойное брэгговское отражение (ДБО), которое возникает при прохождении рентгеновских лучей через кристаллические материалы. Схема, объясняющая возникновение ДБО, приведена на рис. 6. Пусть первичный пучок рентгеновских лучей падает на мозаичный кристалл, состоящий из слегка разориентированных блоков. Если, например, блок 1 находится к s 0 под брегговским углом υ , то от него отразится луч s 1 , который на своем пути может встретить блок 2, находящийся по отношению к s 1 в отражающем положении, поэтому от блока 2 отразится луч s 2 . Если нормали n 1 иn 2 к отражающим плоскостям обоих блоков расположены в одной плоскости (например, в плоскости чертежа), то луч s 2 попадет, как и луч s 1 , в центральное пятно P 0 рентгенограммы. Блок 2 отражает и в том случае, когда он повернут вокруг s 1 так, что нормаль n 2 продолжает составлять угол (π/2)-υ с s 1 , но уже не лежит в одной плоскости с n 1 . Тогда дважды отраженный луч выйдет из плоскости чертежа и переместится по образующей конуса, осью которого является s 1 . В результате на фотопленке около центрального пятна P 0 появится короткий штрих, являющийся наложением следов дважды отраженных лучей.

Штрихи ДБО ориентированы перпендикулярно к линии P 0 P , соединяющей центральное пятно P 0 с брегговским максимумом P; их длина тем больше, чем больше угол мозаичности кристалла.

Избавиться от ДБО при исследовании МУР монокристаллом несложно: достаточно ориентировать последний по отношению к первичному пучку так, чтобы ни одна система плоскостей (hkl ) не находилась в отражающем положении.

При исследовании поликристаллов исключить ДБО практически нельзя, так как всегда найдутся кристаллиты, отражающие первичный пучок. ДБО будет отсутствовать только при использовании излучений с длиной волны λ > d max (d max – наибольшее межплоскостное расстояние для данного кристаллита). Так, например, при исследовании меди следует применять Al K α – излучение, что представляет значительные экспериментальные трудности.

При сравнительно больших углах рассеяния (ε > 10") МУР нельзя отделить от эффекта ДБО. Но при ε < 2" интенсивность МУР на порядок выше интенсивности ДБО. Отделение истинного МУР от ДБО в этом случае основано на различном характере зависимостей МУР и ДБО от используемой длины волны. Для этого получают кривые интенсивности I (ε/λ) на двух излучениях, например, CrK α и CuK α . Если обе кривые совпадают, то это свидетельствует, что все рассеяние обусловлено эффектом МУР. Если кривые разойдутся так, что в каждой точке ε/λ отношение интенсивностей окажется постоянным, то все рассеяние обусловлено ДБО.

Когда присутствуют оба эффекта, то

I 1 = I 1 ДБО + I 1 ДБО; I 2 = I 2 ДБО + I 2 ДБО

Б. Я. Пинесом и др. показано, что поскольку при ε 1 /λ 1 = ε 2 /λ 2

I 1 МУР /I 2 МУР = 1 и I 1 ДБО /I 2 ДБО = К,

I 2 ДБО = (I 1 – I 2)ε 1 /λ 1 = ε 2 /λ 2 (К – 1),

где постоянную К вычисляют теоретически для каждого конкретного случая.

По эффекту ДБО можно определить средние углы разориентации блоков внутри кристаллитов или монокристаллах .

где и – экспериментальная и исправленная интенсивности МУР, – вектор дифракции, – угол рассеяния, – длина волны; – постоянный коэффициент; – переменная интегрирования . Следует также отметить, что формулу Гинье можно обосновано применять лишь в случаях предусматривающих отсутствие интерференции лучей рассеянных различными частицами, простоту форм и электронную однородность рассеивающих частиц (шар, эллипс, пластинка при ), в противном случае зависимость не будет содержать линейных областей, и обработка картин МУР существенно усложняется .

2.2. Анализ нанокомпозитной структуры методами рентгеновской дифракции на большие и малые углы.

Среди косвенных методов определения размера частиц основное место принадлежит дифракционному методу. Одновременно этот метод является наиболее простым и доступным, так как рентгеновское иссле­дование структуры распространено повсеместно и хорошо обеспечено соответствующей аппаратурой. С помощью дифракционного метода наряду с фазовым составом, параметрами кристаллической решётки, статическими и динамическими смещениями атомов из положения равновесия и микронапряжениями в решётке можно определить размер зёрен (кристаллитов).

Определение дифракционным методом размера зёрен, частиц (или областей когерентного рассеяния) основано на изменении формы профиля дифракционного отражения при уменьшении размера зёрен. При обсуждении дифракции под когерентным рассеянием понимается рассеяние дифрагирующего излучения, при котором обеспечивается выполнение условий интерференции. В общем случае размер отдельного зерна может не совпадать с размером области когерентного рассеяния.

В дифракционных экспериментах изучение дефектов структуры проводят по уширению дифракционных отражений от поликристалла или порошка. Однако при практическом применении этого метода для определения размера зёрен зачастую сравнивают ширину дифракционных отражений от вещества с крупным размером зёрен (частиц) и от того же вещества в наносостоянии. Такое определение уширения и последующая оценка среднего размера частиц не всегда верны и могут давать очень большую (несколько сотен процентов) ошибку. Дело в том, что уширение следует определять относительно дифракционных отражений от бесконечно большого кристалла. Реально это означает, что сравнивать измеренную ширину дифракционных отражений следует с инструментальной шириной, т. е. с шириной функции разрешения дифрактометра, заранее определенной в специальном дифракционном эксперименте. Кроме того, точное определение ширины дифракционных отражений возможно только путем теоретического восстановления формы экспериментального отражения. Весьма существенно, что могут быть и другие, помимо малого размера кристаллитов, физические причины уширения дифракционных отражений. Поэтому важно не только определить величину уширения, но и выделить вклад в него, обусловленный именно малым размером частиц.

Поскольку дифракционный метод определения размера частиц яв­ляется самым распространенным и доступным, рассмотрим особенно­сти его применения более подробно .

Ширина дифракционной линии может зависеть от ряда причин. К ним относятся малые размеры кристаллитов, наличие разного рода дефектов, а так же неоднородность образцов по химическому составу. Уширение, обусловленное микродеформациями и хаотически распределенными дислокациями, зависит от порядка отражения и про­порционально tg υ. Величина уширения, вызванного негомогенностью Δх ; (или Δу), пропорциональна (sin 2 υ)/cos υ. В случае нанокристаллических веществ наиболее интересно уширение, связанное с малым размером D кристаллитов (D < 150 нм), причем в этом случае величина уширения пропорциональна seс υ. Рассмотрим вывод выражения, учитываю­щего уширение дифракционного отражения, обусловленное конечным размером частиц поликристаллического вещества.

Пусть v - усреднённая по объёму высота колонки плоскостей когерентного рассеяния, - усреднённый по объёму диаметр ча­стиц. Для частиц со сферической формой интегрирование приводит к выражению

Введем в рассмотрение вектор рассеяния s = 2sin υ / λ, где λ - длина волны излучения. Математически его дифференциал (или неопределенность с физической точки зрения, поскольку в конечном кристалле волновой вектор становится плохим квантовым числом) равен

ds= (2.12)

В этом выражении величина d(2υ) является интегральной шириной дифракционного отражения (линии), выраженной в углах 2υ и измеряемой в радианах. Интегральная ширина определяется как интегральная интенсивность линии, деленная на её высоту, и не зависит от формы дифракционной линии. Это позволяет использовать интегральную ширину для анализа дифракционного рентгеновского, синхротронного или нейтронографического эксперимента, выполненного на разных установках с отличающейся функцией разрешения дифрактометра и в разных интервалах углов.

Неопределенность вектора рассеяния ds обратно пропорциональна усреднённой по объёму высоте колонки плоскостей когерентного рассеяния v, поэтому произведение этих величин равно единице, v·ds = 1. Из этого соотношения ясно, что при бесконечной высоте колонки (т. е. при бесконечно большом размере кристаллитов) неопределенность ds равна нулю. Если же высота колонки мала и стремится к нулю, то неопределенность ds волнового вектора и, соответственно, ширина d (2υ) дифракционной линии становятся очень большими. Поскольку v = 1/ds, то для дифракционной линии произвольной формы размер зерна (в предположении, что все зёрна являются сферическими) с учётом (2.11) и (2.12) можно определить как

где d (2 ) - интегральная ширина дифракционной линии. На практике часто пользуются не интегральной шириной, а полной шириной дифракционной линии на половине высоты FWHM (full width at half maximum). Связь между интегральной шириной линии и FWHM зависит от формы экспериментальной дифракционной линии и в каждом конкретном случае должна определяться специально. Для линии в виде прямоугольника и треугольника интегральная ширина линии в точности равна FWHM. Для функций Лоренца и Гаусса связь описывается выражениями: d (2 ) L ≈ 1,6∙FWHM L (2 ) и d (2 ) G ≈ 1,1∙FWHM G (2 ), а для псевдо-функции Фойгта, которая будет рассмотрена ниже, эта связь более сложная и зависит от соотношения вкладов Гаусса и Лоренца. Для дифракционных линий в малых углах соотношение между интегральным уширением и FWHM можно принять равным d(2 ) ≈ 1,47 ∙ FWHM(2 ); подставляя это соотношение в (2.13), получим формулу Дебая:

В общем случае, когда частицы вещества имеют произвольную форму, средний размер частиц можно найти по формуле Дебая-Шеррера:

где - постоянная Шеррера, значение которой зависит от формы частицы (кристаллита, домена) и от индексов (hkl ) дифракционного отражения.

В реальном эксперименте из-за конечного разрешения дифрактометра линия уширяется и не может быть меньше, чем инструментальная ширина линии. Иначе говоря, в формуле (2.15) следует использовать не ширину FWHM(2υ) отражения, а её уширение β относительно инструментальной ширины. Поэтому в дифракционном эксперименте средний размер частиц определяют по методу Уоррена:

где уширение дифракционного отражения. Заметим, что .

Полную ширину на половине высоты FWHM R или инструментальную ширину дифрактометра можно измерить на хорошо отожжённом и полностью гомогенном веществе (порошке) с частицами размером 1-10 мкм. Иначе говоря, за эталон сравнения нужно брать отражение без каких-либо дополнительных, кроме инструментального, уширений. Если функция разрешения дифрактометра описывается функцией Гаусса, a υ R - её второй момент, то FWHM R =2.355υ R .

Дифракционные отражения описывают функциями Гаусса g(υ) и Лоренца l(υ):

, (2.17)

или их суперпозицией V l () + (1-c) g() - псевдо-функцией Фойгта:

где относительный вклад функции Лоренца в общую интенсивность отражения; параметры распределений Лоренца и Гаусса; А - нормирующий множитель.

Рассмотрим особенности распределений Гаусса и Лоренца, которые необходимы далее. Для распределения Гаусса параметр является вторым моментом функции. Второй момент , выраженный в углах , связан с полной шириной на половине высоты, измеренной в углах 2 , известным соотношением () = FWHM(2 )/(2·2,355). Это соотношение легко получить непосредственно из распределения Гаусса. На рис. 6 а показано распределение Гаусса, описываемое функцией

где - второй момент функции Гаусса, т. е. значение аргумента, соответствующее точке перегиба функции, когда . Найдем величину , при которой функция (2.20) принимает значение, равное половине её высоты. В этом случае и , откуда . Как видно на рисунке 6 а, полная ширина функции Гаусса на половине высоты равна .

Для распределения Лоренца параметр совпадает с полушириной этой функции на половине высоты. Пусть функция Лоренца,

принимает значение, равное половине высоты, т. е. (рис. 6 б). Значение аргумента, которое соответствует такому значению функции, найдем из уравнения

откуда и .Таким образом, действительно для функции Лоренца . Второй момент функции Лоренца, т. е. значение аргумента, соответствующего точке перегиба функции, можно найти из условия . Расчет показывает, что второй момент функции Лоренца равен .

Псевдо-функция Фойгта (2.19) обеспечивает наилучшее по сравнению с функциями Гаусса и Лоренца описание экспериментального дифракционного отражения.

Учитывая это, функцию разрешения дифрактометра представим как псевдо-функцию Фойгта; для упрощения записи примем, что в (2.19) А=1. Тогда

Поскольку функция разрешения есть суперпозиция функций Лоренца и Гаусса, то в нулевом приближении ее ширину можно аппроксимировать выражением

Если , то . Пусть некоторая эффективная функция Гаусса , площадь которой совпадает с площадью псевдо-функции Фойгта, имеет ширину , равную , тогда второй момент такой функции . Таким образом псевдо-функция разрешения Фойгта и эффективная функция Гаусса эквивалентны по полуширине. Это позволяет, в нулевом приближении, заменить функцию (2.22) функцией

где при условии, что .

Экспериментальная функция , описывающая форму произвольного дифракционного отражения, является сверткой функции распределения и функции разрешения (2.24), т. е.

Из (2.25) ясно, что второй момент экспериментальной функции . (2.26)

Уширение β дифракционного отражения выражается через полную ширину отражения на половине высоты как .Если вторые моменты и полная ширина выражены в одинаковых единицах (все в углах или все в углах 2 ), то и уширение отражения (hkl) равно

Как уже отмечалось, уширения, вызванные малым размером зёрен, деформациями и негомогенностью, пропорциональны sec , tg и (sin ) 2 /cos , соответственно, поэтому благодаря разной угловой зависимости можно разделить три разных вида уширения. При этом следует иметь в виду, что размер областей когерентного рассеяния, определяемый из размерного уширения, может соответствовать размеру индивидуальных частиц (кристаллитов), но может также отражать субдоменную структуру и характеризовать среднее расстояние между дефектами упаковки или эффективный размер мозаичных блоков и т. д. Кроме того, нужно учитывать, что форма дифракционного отражения зависит не только от размера, но и от формы наночастиц. В неоднофазных наноматериалах заметное искажение формы наблюдаемых дифракционных линий может быть следствием суперпозиции дифракционных отражений нескольких фаз.

Рассмотрим, как можно разделить уширение, обусловленное несколькими разными факторами, на примере наноструктурированных карбидных твёрдых растворов системы Zr C – Nb C. При рентгеновском исследовании этих твёрдых растворов было обнаружено, что дифракционные отражения на рентгенограммах образцов (ZrС) 0.46 (NbС) 0,54 сильно уширены. Известно, что эти твёрдые растворы имеют склонность к распаду в твёрдом состоянии, однако по рентгеновским данным образцы были однофазны. Для выяснения причины уширения отражений (негомогенность, малый размер зёрен или деформации) был выполнен количественный анализ профиля дифракционных отражений с использованием псевдо-функции Фойгта (2.19). Проведенный анализ показал, что ширина всех дифракционных отражений существенно превышает ширину функции разрешения дифрактометра.

В кубической кристаллической решётке кристаллиты имеют размеры одного порядка в трех перпендикулярных направлениях. В этом случае для кристаллов с кубической симметрией коэффициент отражений с различными кристаллографическими индексами Миллера (hkl) кубической кристаллической решётки, можно вычислить по формуле

Деформационные искажения и обусловленные ими неоднородные смещения атомов из узлов решётки могут возникать при хаотическом размещении дислокаций в объёме образца. В этом случае смещения атомов определяются суперпозицией смещений от каждой дислокации, что можно рассматривать как локальное изменение межплоскостных расстояний. Иначе говоря, расстояние между плоскостями непрерывно меняется от (d 0 -Δd) до (d 0 +Δd) (d 0 и Δd - межплоскостное расстояние в идеальном кристалле и среднее по величине изменение расстояния между плоскостями (hkl) в объёме V кристалла, соответственно). В этом случае величина ε = Δd / d 0 есть микродеформация решётки, которая характеризует усреднённую по кристаллу величину однородной деформации. Дифракционный максимум от областей кристалла с измененным межплоскостным расстоянием возникает под углом , несколько отличающимся от угла о для идеального кристалла, и в результате этого происходит уширение отражения. Формулу для уширения линии, связанного с микродеформацией решётки, легко вывести, продифференцировав уравнение Вульфа-Брегга: ; .Уширение линии в одну сторону от максимума линии, соответствующего межплоскостному расстоянию d, при изменении межплоскостного расстояния на +Δd равно , а при изменении на - (рис. 6 а) функции разрешения рентгеновского дифрактометра определяли в специальных экспериментах на отожжённых крупнозернистых соединениях, не имеющих области гомогенности (большой размер зёрен, отсутствие деформационных искажений и однородность состава образцов исключали уширение отражений): монокристалле гексагонального карбида кремния 6Н-SiC и на стехиометрическом карбиде вольфрама WС. Сопоставление найденных величин; в - зависимость экспериментального уширения дифракционных отражений образца (ZrС) 0.46 (NbС) 0,54 от

Guinier A., Fournet G. Small-angle scattering of x-rays. New York-London: J. Wiley and Sons. Chapman and Hall Ltd. 1955.

Игнатенко П. И., Иваницын Н. П. Рентгенография реальных кристаллов. - Донецк: ДГУ, 2000. – 328 с.

Русаков, А. А. Рентгенография металлов - М. : Атомиздат, 1977. - 479 с.

Гусев А.И. Наноматериалы, наноструктуры, нанотехнологии. – М.: ФИЗМАТЛИТ, 2005. – 416 с.